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Methanesulfonic Acid → 6-Bromo-5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazole

HRID 2195488
ノート
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反応式

HRID 2195488 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([CH:6]=[N:7][NH:8]2)=[CH:4][C:3]=1[O:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][C:13]=1[F:21].[CH2:22]1[CH2:27][O:26][CH:25]=[CH:24][CH2:23]1.CS(O)(=O)=O.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1COCC1.CCOC(C)=O>[Br:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([CH:6]=[N:7][N:8]2[CH:25]2[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:27][O:26]2)=[CH:4][C:3]=1[O:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][C:13]=1[F:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 80803,4-dihydro-2H-pyranHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 667671536-bromo-5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1H-indazole

生成物 1

HCID 667669036-Bromo-5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazole収率 89%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒2 回

実験手順

To a solution of 6-bromo-5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1H-indazole (5.0 g, 14.2 mmol) in THF (50 mL) is added DHP (2.4 g, 28.5 mmol) and CH3SO3H (1.0 g, 10.4 mmol). The resulting mixture is stirred at RT for 1 hour. Then EtOAc and aqueous NaHCO3 solutions are added. The organic phase is separated, dried over anhydrous MgSO4, filtered and concentrated. The residue is purified by silica gel column chromatography eluting with PE:EtOAc (5:1) to give the desired product (5.5 g, 89.0% yield). MS (m/z): 436.0 (M+H).

後処理

  1. customThe organic phase is separated
  2. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue is purified by silica gel column chromatography
  6. washeluting with PE

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ee90691962446b7a97d565705f7a664
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
USRE043878E1

反応ノート

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