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Sodium Hydroxide → 2-(4-Fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylic acid

HRID 219656
ノート
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反応式

HRID 219656 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:7]([CH3:19])=[N:8][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=2)=[N:10][CH:11]=1)=[O:5])C.[OH-].[Na+]>CO>[F:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:9]2[N:8]=[C:7]([CH3:19])[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:11][N:10]=2)=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 69279303Ethyl-2-(4-fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 300316142-(4-Fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylic acid収率 88.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of ethyl-2-(4-fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylate (1.65 g, 6.35 mmol) in MeOH (75 mL) is treated with 2 N aqueous sodium hydroxide (10 mL) and heated to reflux for 30 min. MeOH is removed in vacuo and the residue is diluted with water (50 mL). The solution is adjusted to pH ˜2 with 2 M hydrochloric acid. The precipitated is collected by filtration, washed with water and vacuum dried to afford 2-(4-fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylic acid (1.3 g, 88%) as a solid. MS: 233 (M+H).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 30 min
  3. customMeOH is removed in vacuo
  4. additionthe residue is diluted with water (50 mL)
  5. filtrationThe precipitated is collected by filtration
  6. washwashed with water and vacuum
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b8000808ed0476f9b375b0775826a57
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202863B2

反応ノート

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