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Sodium Hydroxide → 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid

HRID 2196740
ノート
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反応式

HRID 2196740 の反応式
[OH-].[Na+].[CH2:3]([N:5]([C:11]1[C:12]([F:22])=[C:13]([C:18]([F:21])=[CH:19][CH:20]=1)[C:14]([O:16]C)=[O:15])[S:6](=[O:10])(=[O:9])[NH:7][CH3:8])[CH3:4]>C1COCC1.CO>[CH2:3]([N:5]([C:11]1[C:12]([F:22])=[C:13]([C:18]([F:21])=[CH:19][CH:20]=1)[C:14]([OH:16])=[O:15])[S:6](=[O:9])(=[O:10])[NH:7][CH3:8])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67052525methyl 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoate

生成物 1

HCID 670525023-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid収率 83.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

NaOH (0.908 mL, 1.82 mmol) was added to methyl 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoate (0.280 g, 0.908 mmol) in THF-MeOH (3:2; 5 mL). The mixture was warmed to 60° C. for 16 hours. The cooled mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was taken up in 1M NaOH (4 mL) and washed with EtOAc. The aqueous pH was lowered to below 3 and extracted with EtOAc (3×6 mL) to provide crude 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid (222 mg, 83% yield).

後処理

  1. concentrationThe cooled mixture was concentrated under reduced pressure
  2. washwashed with EtOAc
  3. extractionextracted with EtOAc (3×6 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-550d36c9c4944d419e3698b0a9193050
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08338452B2

反応ノート

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