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Cesium carbonate → ethyl-(R)-4-(1-carbamoylpropylamino)butyrate

HRID 2197662
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反応式

HRID 2197662 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:15])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH2:14])[CH3:8].[C:16]([C@H:19](OS(C)(=O)=O)[CH2:20][CH3:21])(=[O:18])[NH2:17]>C(#N)C>[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:15])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C@@H:19]([C:16](=[O:18])[NH2:17])[CH2:20][CH3:21])[CH3:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 23365gamma-Aminobutyric acid ethyl esterHCID 86617530methanesulfonic acid (R)-1-carbamoyl-propyl ester

生成物 1

HCID 54059837ethyl-(R)-4-(1-carbamoylpropylamino)butyrate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of powdered caesium carbonate (9.0 g, 27.4 mmol, 5 equiv.), ethyl-4-aminobutyrate (IVb) (1.85 g, 11.0 mmol, 2 equiv.) and methanesulfonic acid (R)-1-carbamoyl-propyl ester (IIi) (1.0 g, 5.5 mmol, 1 equiv.) in acetonitrile (20 ml, 20 vol.) is heated to 60° C. for 16 hours. The mixture is then filtered and the cake rinsed with acetonitrile (50 ml). Combined filtrates are concentrated to dryness under reducd pressure. The crude methyl-(R)-4-(1-carbamoylpropylamino)butyrate is used directly in the next step.

後処理

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. washthe cake rinsed with acetonitrile (50 ml)
  3. concentrationCombined filtrates are concentrated to dryness under reducd pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d6dace805175480cba2f21e509d3e6ba
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08338621B2

反応ノート

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