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Potassium Carbonate → ethyl (S)-4-[[1-(aminocarbonyl)propyl]amino]butyrate

HRID 2197664
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反応式

HRID 2197664 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:15])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH2:14])[CH3:8].[C:16]([C@H:19](OS(C)(=O)=O)[CH2:20][CH3:21])(=[O:18])[NH2:17]>C(#N)C>[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:15])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C@H:19]([C:16](=[O:18])[NH2:17])[CH2:20][CH3:21])[CH3:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 23365gamma-Aminobutyric acid ethyl esterHCID 86617530methanesulfonic acid (R)-1-carbamoyl-propyl ester

生成物 1

HCID 29938336ethyl (S)-4-[[1-(aminocarbonyl)propyl]amino]butyrate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of powdered potassium carbonate (14.0 g, 96.2 mmol, 5 equiv.), ethyl-4-aminobutyrate (IVb) (6.5 g, 38.6 mmol, 2 equiv.) and methanesulfonic acid (R)-1-carbamoyl-propyl ester (IIi) (3.5 g, 19.3 mmol, 1 equiv.) in acetonitrile (40 ml, 11 vol.) is heated to 80° C. for 17 hours. The mixture is then filtered and the cake rinsed with acetonitrile (30 ml). Combined filtrates are concentrated to dryness under reduced pressure. The crude methyl-(S)-4-(1-carbamoylpropylamino)butyrate (VIg) obtained as a yellow oil is used directly in the next step.

後処理

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. washthe cake rinsed with acetonitrile (30 ml)
  3. concentrationCombined filtrates are concentrated to dryness under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-72c363b4584a4c4282ee76fa16dcfa0e
出典データセット
uspto-grants-2012_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08338621B2

反応ノート

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