ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methyl iodide → (+)-5-(o-chlorophenyl)--1,3-dihydro-1,3-dimethyl-7-nitro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one

HRID 2199038
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2199038 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([N+:19]([O-:21])=[O:20])[CH:17]=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:22])[CH:10]([CH3:23])[N:9]=1.[C:24](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI>CC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([N+:19]([O-:21])=[O:20])[CH:17]=[CH:18][C:13]=2[N:12]([CH3:24])[C:11](=[O:22])[CH:10]([CH3:23])[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 933645-(2-Chlorophenyl)-3-methyl-7-nitro-1,3-dihydro-2h-1,4-benzodiazepin-2-one

生成物 1

HCID 20443626(+)-5-(o-chlorophenyl)--1,3-dihydro-1,3-dimethyl-7-nitro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

105.7 g (0.32 mol) of crude rac-5-(o-chlorophenyl)-1,3-dihydro-3-methyl-7-nitro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one, dissolved in 1 liter of acetone, are treated with 88.6 g (0.64 mol) of potassium carbonate and 39.9 ml (0.64 mol) of methyl iodide and the mixture is stirred at room temperature for 22 hours. The mixture is evaporated to dryness and the residue is taken up in methylene chloride. The organic phase is washed with water, dried and evaporated. Recrystallisation of the residue from methylene chloride/ethanol gives rac-5-(o-chlorophenyl)-1,3-dihydro-1,3-dimethyl-7-nitro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one of melting point 170°-174° C.

後処理

  1. customThe mixture is evaporated to dryness
  2. washThe organic phase is washed with water
  3. customdried
  4. customevaporated
  5. customRecrystallisation of the residue from methylene chloride/ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-67a7f8663d6b43b297869cc6f07adc3e
出典データセット
uspto-grants-1982_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04361511

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート