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HCID 117940106、化合物 → HCID 117940114、化合物

HRID 2199832
ノート
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反応式

HRID 2199832 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][C:3]=1/[CH:4]=[C:5]1/[C:6](=[O:22])[C:7]2[C:12]([CH2:13]/1)=[CH:11][C:10]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]1)=[C:9]([O:20][CH3:21])[CH:8]=2>CO.[Pd]>[Cl:1][C:2]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:28])[F:29])=[CH:23][C:3]=1[CH2:4][CH:5]1[CH2:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([O:20][CH3:21])=[C:10]([N:14]3[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]3)[CH:11]=2)[C:6]1=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 117940106HCID 117940106、化合物

生成物 1

HCID 117940114HCID 117940114、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The 157 (100 mg, 0.228 mmol) was dissolved in methanol and Pd/C (40 mg) added, the reaction stirred under hydrogen balloon for 6 h, filtered through celite bed and washed with excess methanol. The organic layer was concentrated to get the crude compound 158 which was purified by flash chromatography using 100-200 mesh silica gel. The compound was eluted at 10% ethyl acetate in hexane as half white coloured solid 2-(2-chloro-5-(trifluoromethyl)benzyl)-6-methoxy-5-morpholino-2,3-dihydro-1H-inden-1-one 158. 1HNMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm 7.43 (m, 3H), 7.20 (s, 1H), 6.84 (s, 1H), 3.89 (m, 7H), 3.54 (dd, 1H), 3.14 (m, 4H), 3.07 (m, 2H), 2.75 (m, 2H); MS (ESI) m/z 440.0 (M+H).

後処理

  1. filtrationfiltered through celite bed
  2. washwashed with excess methanol
  3. concentrationThe organic layer was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec551fcac2354671817ceac592469802
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09359315B2

反応ノート

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