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HCID 117940033、化合物 → HCID 117940099、化合物

HRID 2199846
ノート
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反応式

HRID 2199846 の反応式
[F:1][C:2]([F:35])([F:34])[C:3]([C:9]1[CH:10]=[C:11](/[CH:15]=[C:16]2/[C:17](=[O:33])[C:18]3[C:23]([CH2:24]/2)=[CH:22][C:21]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]2)=[C:20]([O:31][CH3:32])[CH:19]=3)[CH:12]=[N:13][CH:14]=1)([OH:8])[C:4]([F:7])([F:6])[F:5]>CO.[Pd]>[F:34][C:2]([F:1])([F:35])[C:3]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH2:15][CH:16]2[CH2:24][C:23]3[C:18](=[CH:19][C:20]([O:31][CH3:32])=[C:21]([N:25]4[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]4)[CH:22]=3)[C:17]2=[O:33])[CH:12]=[N:13][CH:14]=1)([OH:8])[C:4]([F:7])([F:6])[F:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 117940033HCID 117940033、化合物

生成物 1

HCID 117940099HCID 117940099、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The 263 (50 mg, 0.090 mmol) was dissolved in methanol 25 ml, Pd/C 40 mg added, and the reaction stirred under H2 balloon for 6 h. The reaction was filtered through celite bed and washed with excess methanol. The organic layer was concentrated to get the crude, which was purified by flash chromatography using 100-200 mesh silica gel. The crude compound 264 was eluted at 20% ethyl acetate in hexane as half white coloured solid 2-((5-(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-hydroxypropan-2-yl)pyridin-3-yl)methyl)-6-methoxy-5-morpholino-2,3-dihydro-1H-inden-1-one 264.

後処理

  1. filtrationThe reaction was filtered through celite bed
  2. washwashed with excess methanol
  3. concentrationThe organic layer was concentrated
  4. customto get the crude, which
  5. customwas purified by flash chromatography
  6. washThe crude compound 264 was eluted at 20% ethyl acetate in hexane as half white coloured solid 2-((5-(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-hydroxypropan-2-yl)pyridin-3-yl)methyl)-6-methoxy-5-morpholino-2,3-dihydro-1H-inden-1-one 264

出典と根拠

ORDレコード
ord-066bcf5674864b8b81d5a435297c4092
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09359315B2

反応ノート

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