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Iodoethane → HCID 90402526、化合物

HRID 2200533
ノート
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反応式

HRID 2200533 の反応式
[Br:1][C:2]1[NH:10][C:9]2[C:8](=[O:11])[N:7]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[C:6](=[O:16])[N:5]([CH3:17])[C:4]=2[N:3]=1.I[CH2:19][CH3:20].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[Br:1][C:2]1[N:10]([CH2:19][CH3:20])[C:9]2[C:8](=[O:11])[N:7]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[C:6](=[O:16])[N:5]([CH3:17])[C:4]=2[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 90402404HCID 90402404、化合物2 回

生成物 1

HCID 90402526HCID 90402526、化合物収率 91.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of 8-bromo-1-(3-hydroxypropyl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione (0.4 g, 1.32 mmol, product of intermediate 16 step 2) in DMF (10 mL) was added iodoethane (0.25 g, 1.58 mmol) and potassium carbonate (0.27 g, 1.98 mmol). The reaction was heated at 50° C. for 2 h. The mixture was cooled and partitioned between ethyl acetate and water. The combined organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 8-bromo-7-ethyl-1-(3-hydroxypropyl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione (0.4 g, 91.7% yield) as white solid. LCMS retention time 1.674 min; LCMS MH+ 331.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. custompartitioned between ethyl acetate and water
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e781fa3329f349f6a808bf7fe4fc492c
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09359359B2

反応ノート

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