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Methanol → 2-(4-Bromo-phenyl)-3-(1-methyl-piperidin-4-yl)-propionic acid methyl ester

HRID 220181
ノート
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反応式

HRID 220181 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([CH2:12][CH:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH3:19])[CH2:15][CH2:14]2)[C:9]([OH:11])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:20]O>O=S(Cl)Cl>[CH3:20][O:10][C:9](=[O:11])[CH:8]([C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([Br:1])=[CH:7][CH:6]=1)[CH2:12][CH:13]1[CH2:14][CH2:15][N:16]([CH3:19])[CH2:17][CH2:18]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 592383282-(4-Bromo-phenyl)-3-(1-methyl-piperidin-4-yl)-propionic acid

生成物 1

HCID 592382632-(4-Bromo-phenyl)-3-(1-methyl-piperidin-4-yl)-propionic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24386Thionyl Chloride溶媒

実験手順

To the solution of 2-(4-bromo-phenyl)-3-(1-methyl-piperidin-4-yl)-propionic acid in MeOH (60 mL), SOCl2 (2 mL) was added at 0 degrees Celsius, then the mixture refluxed for 5 h. After cooling, the solution was evaporated to dryness under reduced pressure, then EtOAc was added, the organic layer was washed with aq. NaHCO3, dried with MgSO4, and evaporated to give an oil. MS: calc'd 340 (MH+), exp 340 (MH+).

後処理

  1. temperaturethe mixture refluxed for 5 h
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe solution was evaporated to dryness under reduced pressure
  4. additionEtOAc was added
  5. washthe organic layer was washed with aq. NaHCO3
  6. dry with materialdried with MgSO4
  7. customevaporated
  8. customto give an oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-b31573fe8baf4f359d74fd72be05e16c
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08202866B2

反応ノート

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