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Diisopropylethylamine → HCID 178502501、化合物

HRID 2203129
ノート
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反応式

HRID 2203129 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:9]=[C:10]([C@H:13]3[NH:17][CH2:16][Si:15]([CH3:19])([CH3:18])[CH2:14]3)[NH:11][CH:12]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:20][O:21][C:22]([NH:24][C@@H:25]([CH:29]([CH3:31])[CH3:30])[C:26](O)=[O:27])=[O:23].CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl>[CH3:20][O:21][C:22](=[O:23])[NH:24][C@H:25]([C:26]([N:17]1[C@H:13]([C:10]2[NH:11][CH:12]=[C:8]([C:5]3[CH:6]=[CH:7][C:2]([Br:1])=[CH:3][CH:4]=3)[N:9]=2)[CH2:14][Si:15]([CH3:19])([CH3:18])[CH2:16]1)=[O:27])[CH:29]([CH3:31])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 10942966(2S)-2-((methoxycarbonyl)amino)-3-methylbutanoic acidHCID 178504162HCID 178504162、化合物

生成物 1

HCID 178502501HCID 178502501、化合物収率 66.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of (R)-5-[4-(4-bromo-phenyl)-1H-imidazol-2-yl]-3,3-dimethyl-[1,3]azasilolidine (350 mg, 0.92 mmol, Preparation 9), (S)-2-methoxycarbonylamino-3-methyl-butyric acid (170 mg, 0.97 mmol), HATU (400 mg, 1.05 mmol), and DIPEA (700 mg, 5.4 mmol), in DCM (50 mL) was stirred at RT overnight. The reaction mixture was washed with water and brine, dried over Na2SO4, concentrated, and purified by silica gel chromatography (20% EtOAc in petroleum ether) to give the title intermediate (300 mg, 66% yield) as a straw yellow solid. (m/z): [M+H]+ calcd for C21H29BrN4O3Si, 493.12 found 493.1.

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with water and brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by silica gel chromatography (20% EtOAc in petroleum ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-32e8e6dd619c4980a3eff8a5416a7245
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09365549B2

反応ノート

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