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Lithium Hydroxide → HCID 58550886、化合物

HRID 2204064
ノート
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反応式

HRID 2204064 の反応式
[N:1]1([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:6][CH2:5][C:4]2([O:11][C:10]3[CH:12]=[C:13]([C:16]([O:18]C)=[O:17])[CH:14]=[CH:15][C:9]=3[N:8]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[C:7]23)[CH2:3][CH2:2]1.[Li+].[OH-]>O1CCOCC1.C(OCC)(=O)C>[C:26]([O:25][C:23]([N:1]1[CH2:2][CH2:3][C:4]2([O:11][C:10]3[CH:12]=[C:13]([C:16]([OH:18])=[O:17])[CH:14]=[CH:15][C:9]=3[N:8]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[C:7]23)[CH2:5][CH2:6]1)=[O:24])([CH3:29])([CH3:27])[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 58551585HCID 58551585、化合物

生成物 1

HCID 58550886HCID 58550886、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A solution of 1′-tert-butyl 7-methyl spiro[benzo[b]pyrrolo[1,2-d][1,4]oxazine-4,4′-piperidine]-1′,7-dicarboxylate (3.5 g, 8.8 mmol) in LiOH (18 mL of 2.0 M, 35.1 mmol) and dioxane (18 mL) was stirred at 55° C. for 1 hour. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and was washed with water. The aqueous layer was acidified with 1N HCl and the product was extracted into ethyl acetate. The organics were dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to yield 1′-(tert-butoxycarbonyl)spiro[benzo[b]pyrrolo[1,2-d][1,4]oxazine-4,4′-piperidine]-7-carboxylic acid which was used without further purification. ESI-MS m/z calc. 384.4, found 385.3 (M+1)+. Retention time: 1.81 minutes (3 min run).

後処理

  1. washwas washed with water
  2. extractionthe product was extracted into ethyl acetate
  3. dry with materialThe organics were dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6cf57a18470e4604b0b57d77c9c70cdc
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09365588B2

反応ノート

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