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(2E)-2-[(3-bromo-4-pyridyl)-methylene]-6-methoxy-tetralin-1-one → 2-[(3-Bromo-4-pyridyl)methyl]-6-methoxy-tetralin-1-one

HRID 2207194
ノート
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反応式

HRID 2207194 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1/[CH:8]=[C:9]1/[C:10](=[O:21])[C:11]2[C:16]([CH2:17][CH2:18]/1)=[CH:15][C:14]([O:19][CH3:20])=[CH:13][CH:12]=2>CCO.[Pt]>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][CH:9]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([O:19][CH3:20])[CH:15]=2)[C:10]1=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 118557971(2E)-2-[(3-bromo-4-pyridyl)-methylene]-6-methoxy-tetralin-1-one

生成物 1

HCID 1185580372-[(3-Bromo-4-pyridyl)methyl]-6-methoxy-tetralin-1-one収率 99.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23939Platinum触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Pt/C (5 wt % loading, 200 mg) was added to a stirred solution of the compound 87 (2.0 g, 5.81 mmol) in EtOH (58 mL) at room temperature. The resulting suspension was stirred for 4 hours under H2 atmosphere (1 atm) then filtered over Celite, rinsed with dichloromethane and concentrated to dryness. The crude residue was purified by column chromatography on SiO2 (gradient of EtOAc in petroleum ether) to afford the title compound 99 (Yield 2.0 g, 99%).

後処理

  1. filtrationthen filtered over Celite
  2. washrinsed with dichloromethane
  3. concentrationconcentrated to dryness
  4. customThe crude residue was purified by column chromatography on SiO2 (gradient of EtOAc in petroleum ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f281a1d249bd470aaa551745148ce49c
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09376387B2

反応ノート

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