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Ammonium Chloride → 6-bromo-2-chloro-N3-methylpyridine-3,4-diamine

HRID 2209026
ノート
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反応式

HRID 2209026 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([NH:9][CH3:10])=[C:4]([N+:11]([O-])=O)[CH:3]=1.[Cl-].[NH4+]>C(O)C.O.CCOC(C)=O.[Fe]>[Br:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([NH:9][CH3:10])=[C:4]([NH2:11])[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 1178440196-bromo-2-chloro-N-methyl-4-nitropyridin-3-amine

生成物 1

HCID 1178428716-bromo-2-chloro-N3-methylpyridine-3,4-diamine

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

To a solution of 6-bromo-2-chloro-N-methyl-4-nitropyridin-3-amine 2.59 (1 g, 3.75 mmol) in ethanol (10 ml) was added Fe powder (1.05 g, 18.7 mmol) and a solution of ammonium chloride (1 g, 18.8 mmol) in water (3 mL). The mixture was heated in microwave at 140° C. for 30 min. The mixture was then diluted with EtOAc, filtered and evaporated to give 6-bromo-2-chloro-N3-methylpyridine-3,4-diamine 2.59-A, which was used in the next step without purification.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2501c82646ee494491e5bc533971e776
出典データセット
uspto-grants-2016_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09376441B2

反応ノート

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