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Ethanol → HCID 19381505、化合物

HRID 2209731
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反応式

HRID 2209731 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:37]=[CH:36][C:6]([O:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][O:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:27]([N:29]([CH:33]([CH3:35])[CH3:34])[CH:30]([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])=[C:18]([CH:26]=2)[O:19][C:20]([CH3:25])([CH3:24])[C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].Cl.[CH2:39](N=C=NCCCN(C)C)[CH3:40].OC1C2N=NNC=2C=CC=1.C(O)C>ClCCl>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([O:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][O:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:27]([N:29]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[CH:33]([CH3:35])[CH3:34])=[O:28])=[C:18]([CH:26]=2)[O:19][C:20]([CH3:25])([CH3:24])[C:21]([O:23][CH2:39][CH3:40])=[O:22])=[CH:36][CH:37]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 19040993HCID 19040993、化合物HCID 178418300HCID 178418300、化合物

生成物 1

HCID 19381505HCID 19381505、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

A stirred solution of 2-[5-[5-(4-cyanophenoxy)pentyloxy]-2-[N,N-bis(1-methylethyl)aminocarbonyl]phenoxy]-2-methylpropanoic acid (2.0 g, 4.0 mmol) in 50 mL of dichloromethane is treated with 1-ethyl-3-[3-(dimethylamino)propyl]-carbodiimide hydrochloride (770 mg, 4.0 mmol), hydroxybenztriazole (540 mg, 4.0 mmol), and ethanol (220 mg, 4.8 mmol) and stirred at room temperature over 3 days. The reaction is concentrated in vacuo and purified by chromatography on silica gel (60 g) with 40-50% ethyl acetate/hexane as the eluent to afford ethyl 2-[5-[5-(4-cyanophenoxy)pentyloxy]-2-[N,N-bis(1-methylethyl)aminocarbonyl]phenoxy]-2- methylpropanoate as a colorless foam.

後処理

  1. concentrationThe reaction is concentrated in vacuo
  2. custompurified by chromatography on silica gel (60 g) with 40-50% ethyl acetate/hexane as the eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-dfce17cd5b764d72acc410c40245986d
出典データセット
uspto-grants-1995_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05455274

反応ノート

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