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Acetonitrile → HCID 15296556、化合物

HRID 2210086
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反応式

HRID 2210086 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25]I.[OH:28][C:29]1[CH:39]=[CH:38][C:32]2[C:33](=[O:37])[CH2:34][CH2:35][O:36][C:31]=2[C:30]=1[CH2:40][CH2:41][CH2:42][C:43]1[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][CH:44]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(#N)C>CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][O:28][C:29]1[CH:39]=[CH:38][C:32]2[C:33](=[O:37])[CH2:34][CH2:35][O:36][C:31]=2[C:30]=1[CH2:40][CH2:41][CH2:42][C:43]1[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][CH:44]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 11430Potassium CarbonateHCID 152965542-(6-Iodohexyl)-6-(4-methoxy-4-oxobutoxy)benzenepropanoic acid methyl esterHCID 15296555HCID 15296555、化合物

生成物 1

HCID 15296556HCID 15296556、化合物収率 102.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒

実験手順

A mixture of 12.25 g (25 mmol) of 2-(6-iodohexyl)-6-(4-methoxy-4-oxobutoxy)benzenepropanoic acid methyl ester (preceding example), 7.1 g (25.2 mmol) of 2,3-dihydro-7-hydroxy-8-(3-phenylpropyl)-4H-1-benzopyran-4-one (example 9), 8.3 g (60 mmol) of anhydrous potassium carbonate, and 60 mL of dry acetonitrile was stirred and refluxed for 22 hr. After being cooled, the mixture was diluted with ether and filtered with suction. The solids were washed well with ether. The filtrate and washes were combined and concentrated in vacuo giving 16.5 g of a yellow oil. This material was chromatographed on silica gel, eluting with hexane-ethyl acetate mixtures. There was obtained 13.75 g (85.4%) of pure title dimethyl ester, as an oil.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 22 hr
  2. temperatureAfter being cooled
  3. filtrationfiltered with suction
  4. washThe solids were washed well with ether
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-526adf34523340f78d3a748efba1b4fe
出典データセット
uspto-grants-1995_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05457124

反応ノート

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