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HCID 19378100、化合物 → HCID 19378071、化合物

HRID 2211017
ノート
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反応式

HRID 2211017 の反応式
[SH:1][C:2]([CH:5]1[O:10][C:8](=[O:9])[CH:7]([CH2:11][SH:12])[CH2:6]1)([CH3:4])[CH3:3]>C(Cl)Cl.C(Br)C=C.CCOCC>[CH2:4]([S:1][C:2]([CH:5]1[O:10][C:8](=[O:9])[CH:7]([CH2:11][S:12][CH2:7][CH:6]=[CH2:5])[CH2:6]1)([CH3:4])[CH3:3])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 19378100HCID 19378100、化合物

生成物 1

HCID 19378071HCID 19378071、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 7841Allyl bromide溶媒

実験手順

To a solution of 4-(1-mercapto-1-methylethyl)-2-mercaptomethyl-4-butanolide (0.24 g) in methylene chloride (3 ml), allyl bromide (1.0 ml) and N,N-(diisopropyl)ethylamine (1.0 ml) were added under nitrogen atmosphere. The mixture was stirred overnight at room temperature. The mixture was diluted with ether (50 ml) and washed with 2N hydrochloric acid and saturated sodium chloride solution. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated in vacuo. The oily residue was purified by silica gel column chromatography to give 0.142 g (43%) of cis-form (compound No.12-1) and 0.170 g (51%) of transform (compound No.12-2) of the titled compound.

後処理

  1. washwashed with 2N hydrochloric acid and saturated sodium chloride solution
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe oily residue was purified by silica gel column chromatography
  5. customto give 0.142 g (43%) of cis-form (compound No.12-1) and 0.170 g (51%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-db584e54c3a94e1195a26356a8ac06f4
出典データセット
uspto-grants-1995_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05461158

反応ノート

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