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4-Hydroxybenzaldehyde → HCID 21960207、化合物

HRID 2211455
ノート
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反応式

HRID 2211455 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].Cl[CH2:17][C:18]1[N:27]([CH3:28])[C:26](=[O:29])[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[N:19]=1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:28][N:27]1[C:26](=[O:29])[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[N:19]=[C:18]1[CH2:17][O:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1264-HydroxybenzaldehydeHCID 11430Potassium CarbonateHCID 88996682-(chloromethyl)-3-methylquinazolin-4(3H)-one

生成物 1

HCID 21960207HCID 21960207、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

A mixture of 4-hydroxybenzaldehyde (3.21 g, 26.3 mmol and K2CO3 (3.64 g, 26.3 mmol) in dry DMF (50 ml) was stirred for 15 min at 30° C. To the above stirred mixture a solution of 2-chloromethyl-3-methyl-4-oxo-3,4-dihydroquinazoline (5.0 g, 24.0 mmol) was added and stirred further for 90 minutes at the same temperature. The reaction mixture was diluted with EtOAc (200 ml), washed with aqueous Na2CO3 solution (3×50 ml) and then with brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated to yield the title compound (5.08 g, 72%).

後処理

  1. stirringstirred further for 90 minutes at the same temperature
  2. washwashed with aqueous Na2CO3 solution (3×50 ml)
  3. dry with materialwith brine, dried over anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-758f954820f04b139e444eadcf56c573
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
USRE039266E1

反応ノート

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