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Lithium Hydroxide → (2E)-3-[4-(Methylsulfonyl)phenyl]propenoic acid

HRID 2212031
ノート
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反応式

HRID 2212031 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:17])/[CH:5]=[CH:6]/[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([S:13]([CH3:16])(=[O:15])=[O:14])=[CH:9][CH:8]=1)C.[OH-].[Li+]>O1CCOCC1.O>[CH3:16][S:13]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7](/[CH:6]=[CH:5]/[C:4]([OH:17])=[O:3])=[CH:8][CH:9]=1)(=[O:14])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 10634688HCID 10634688、化合物

生成物 1

HCID 5702855(2E)-3-[4-(Methylsulfonyl)phenyl]propenoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)溶媒

実験手順

A solution of (E)-3-(4-(methylsulfonyl)phenyl)acrylic acid ethyl ester and lithium hydroxide in dioxane/water (100 ml/100 ml) was stirred for 16 h at room temp. It was washed with tert.-butyl methyl ether (200 ml). The aqueous phase was acidified with a 10% aqueous solution of sodium hydrogensulfate until pH 2. The precipitation was isolated by filtration and dried in vacuo. The residue was suspended in ethanol (100 ml). The solvent was removed. The latter procedure was repeated once to give 2.74 g of crude (E)-4-methylsulfonylcinnamic acid which was used in the next step without further purification.

後処理

  1. washIt was washed with tert.-butyl methyl ether (200 ml)
  2. customThe precipitation
  3. customwas isolated by filtration
  4. customdried in vacuo
  5. customThe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2645ec8cac940c7bc5fe40dcdf5aa16
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07101898B2

反応ノート

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