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Sodium Hydroxide → 8-Chloro-7-fluoro-1-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine

HRID 221292
ノート
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反応式

HRID 221292 の反応式
FC(F)(F)C([N:5]1[CH2:11][CH:10]([CH3:12])[C:9]2[CH:13]=[C:14]([Cl:18])[C:15]([F:17])=[CH:16][C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=O.[OH-].[Na+]>CO>[Cl:18][C:14]1[C:15]([F:17])=[CH:16][C:8]2[CH2:7][CH2:6][NH:5][CH2:11][CH:10]([CH3:12])[C:9]=2[CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 22292798N-Trifluoroacetyl-8-chloro-7-fluoro-1-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine

生成物 1

HCID 99908088-Chloro-7-fluoro-1-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine収率 197.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of N-trifluoroacetyl-8-chloro-7-fluoro-1-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine (160 mg, 0.22 mmol) in methanol (3 mL) was treated with 15% aqueous NaOH (2 mL), and stirred for 3.5 hours at 25 C. The product mixture was concentrated, extracted 3 times with CH2Cl2 (5 mL), dried with Na2SO4 and concentrated to give 93 mg of a clear oil. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) d 7.11 (m, 1 H), 6.85 (m, 1 H), 3.05-2.95 (m, 3 H), 2.95-2.80 (m, 3 H), 2.68 (m, 1 H), 2.38 (bm, 1 H), 1.31 (m, 3 H). MS calculated for C11H13ClFN+H: 214, observed: 214.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationThe product mixture was concentrated
  2. extractionextracted 3 times with CH2Cl2 (5 mL)
  3. dry with materialdried with Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-699e10dc394e469b989c3aca263ab053
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08207158B2

反応ノート

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