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Diethyl Ether → 2-(5-Bromo-2-methoxyphenyl)propan-2-ol

HRID 2215382
ノート
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反応式

HRID 2215382 の反応式
[CH3:1][Mg]Br.COC(=O)[C:7]1[CH:12]=[C:11]([Br:13])[CH:10]=CC=1OC.[CH2:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])C.[Cl-].[NH4+].[O:24]1[CH2:28][CH2:27]CC1>C(OCC)(=O)C>[Br:13][C:11]1[CH:12]=[CH:7][C:20]([O:19][CH3:17])=[C:21]([C:28]([CH3:27])([OH:24])[CH3:1])[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 3283Diethyl EtherHCID 8028TetrahydrofuranHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 13297188Methyl 5-bromo-2-methoxybenzoateHCID 178418573HCID 178418573、化合物

生成物 1

HCID 219488782-(5-Bromo-2-methoxyphenyl)propan-2-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

62 ml of a 3 M methylmagnesium bromide solution in tetrahydrofuran is added in drops within one hour at 0° C. into 18.6 g of 5-bromo-2-methoxybenzoic acid methyl ester and 180 ml of diethyl ether. After 16 hours at room temperature and while being cooled with ice, it is mixed with saturated ammonium chloride solution and ethyl acetate. The ethyl acetate phase is washed with water, dried (Na2SO4) and concentrated by evaporation. After bulb tube distillation (boiling point: 140° C./0.04 hPa), 16.7 g of crystalline 1-(5-bromo-2-methoxyphenyl)-1-methylethanol is obtained. Flash point: 66–68° C.

後処理

  1. temperaturewhile being cooled with ice, it
  2. washThe ethyl acetate phase is washed with water
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated by evaporation
  5. distillationAfter bulb tube distillation (boiling point: 140° C./0.04 hPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-83c761ee75774f00afa57e474e5f50e1
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07109212B2

反応ノート

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