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Dimethylformamide → HCID 9878166、化合物

HRID 2216884
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反応式

HRID 2216884 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]1[O:8][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14](I)[CH:13]=2)=[N:10][N:11]=1.[CH3:19][N:20](C)C=O>C(OCC)(=O)C.[C-]#N.[Zn+2].[C-]#N.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]1[O:8][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:19]#[N:20])[CH:13]=2)=[N:10][N:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 10269264HCID 10269264、化合物

生成物 1

HCID 9878166HCID 9878166、化合物収率 30%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 11186Zinc cyanide (Zn(CN)2)触媒HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Under an argon atmosphere, a mixture of 2-(2-pyridyl)-5-(3-iodophenyl)-1,3,4-oxadiazole (0.03 g, 0.08 mmol), zinc cyanide (0.01 g, 0.12 mmol), and Pd(PPh3)4 (9.1 mg, 0.01 mmol) in N,N-dimethylformamide (2 ml) was heated at 80° C. for 2.5 hours. After cooling the reaction mixture was diluted with ethyl acetate and sequentially washed with water (3×50 mL) and brine (50 mL). The organic phase was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo. Recrystallization of the crude product from 5% ethyl acetate in hexanes, afforded 5.8 mg (30%) of 2-(2-pyridyl)-5-(3-cyanophenyl)-1,3,4-oxadiazole.

後処理

  1. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  2. washsequentially washed with water (3×50 mL) and brine (50 mL)
  3. dry with materialThe organic phase was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customRecrystallization of the crude product from 5% ethyl acetate in hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4d4d7cc95404963a9fd2a02c2129c16
出典データセット
uspto-grants-2006_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07112595B2

反応ノート

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