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2,3-Dichloropyridine → 7-(3-Chloropyridin-2-yl)-N-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amine

HRID 2219953
ノート
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反応式

HRID 2219953 の反応式
C(N(C(C)C)CC)(C)C.[F:10][C:11]([F:32])([F:31])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([NH:18][C:19]2[C:20]3[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][C:21]=3[N:22]=[C:23]([S:25][CH3:26])[N:24]=2)=[CH:14][CH:13]=1.Cl[C:34]1[C:39]([Cl:40])=[CH:38][CH:37]=[CH:36][N:35]=1>O1CCOCC1.C(N(CC)C(=O)C)C>[Cl:40][C:39]1[C:34]([N:28]2[CH2:29][CH2:30][C:20]3[C:19]([NH:18][C:15]4[CH:16]=[CH:17][C:12]([C:11]([F:31])([F:10])[F:32])=[CH:13][CH:14]=4)=[N:24][C:23]([S:25][CH3:26])=[N:22][C:21]=3[CH2:27]2)=[N:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 169882,3-DichloropyridineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 59021576N-(4-(Trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amine

生成物 1

HCID 120043647-(3-Chloropyridin-2-yl)-N-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amine収率 17%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 12703
N,N-Diethylacetamide
溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

The solution of diisopropylethylamine (252 mg, 1.95 mmol), N-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-2-(methylthio)pyrido[3,4-d]pyrimidin-4-amine (443 mg, 1.3 mmol) and 2,3-dichloropyridine (386 mg, 2.6 mmol) in dioxane (5 mL) and N,N-diethylacetamide (0.5 mL) was irradiated in microwave at 180° C. for 10 h. Solvent was removed in vacuo and residue was purified by column chromatography, product was obtained as a beige solid (100 mg, 17%).

後処理

  1. customSolvent was removed in vacuo and residue
  2. customwas purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9abd9a2a6f44687a4771b3d728bda0d
出典データセット
uspto-grants-2008_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07414131B2

反応ノート

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