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Dimethylformamide → HCID 86605782、化合物

HRID 2221810
ノート
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反応式

HRID 2221810 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[CH:21]=[CH:20][C:6]([O:7][CH2:8][C:9]2[N:10]=[C:11]([C:15]3[O:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[O:12][C:13]=2[CH3:14])=[C:5]([O:22][CH3:23])[CH:4]=1.[OH:24][C:25]1[C:29]([CH2:30][CH2:31][P:32](=[O:39])([O:36][CH2:37][CH3:38])[O:33][CH2:34][CH3:35])=[CH:28][N:27]([C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)[N:26]=1.CN(C)C=O.[H-].[Na+]>O>[O:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:15]1[C:11]1[O:12][C:13]([CH3:14])=[C:9]([CH2:8][O:7][C:6]2[CH:20]=[CH:21][C:3]([CH2:2][O:24][C:25]3[C:29]([CH2:30][CH2:31][P:32](=[O:39])([O:33][CH2:34][CH3:35])[O:36][CH2:37][CH3:38])=[CH:28][N:27]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=4)[N:26]=3)=[CH:4][C:5]=2[O:22][CH3:23])[N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 24758Sodium hydrideHCID 223445974-(4-Chloromethyl-2-methoxyphenoxymethyl)-2-(2-furyl)-5-methyloxazoleHCID 178476889HCID 178476889、化合物

生成物 1

HCID 86605782HCID 86605782、化合物収率 84.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

To a mixture of 4-[(4-chloromethyl-2-methoxyphenoxy)methyl]-2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazole (0.38 g), diethyl 2-(3-hydroxy-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)ethylphosphonate (0.47 g) and N,N-dimethylformamide (20 mL) was added sodium hydride (60% in oil, 0.050 g) at room temperature. The mixture was stirred at room temperature for 6 hrs. Water was poured into the reaction mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography to give diethyl 2-{3-[(4-{[2-(2-furyl)-5-methyl-1,3-oxazol-4-yl]methoxy}-3-methoxybenzyl)oxy]-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl}ethylphosphonate as a colorless oil (0.60 g, yield 80%) from a fraction eluted with ethyl acetate-hexane (3:1, v/v).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1187c120e3c749cbaef92df9a12e4e26
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07368578B2

反応ノート

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