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Potassium Carbonate → HCID 69286942、化合物

HRID 2222201
ノート
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反応式

HRID 2222201 の反応式
[F:1][C:2]([F:20])([F:19])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:10][C:11]2[S:12][CH:13]=[C:14]([C:16]([OH:18])=[O:17])[N:15]=2)=[CH:6][CH:5]=1.[Cl:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:23]=1[C:24](Cl)=[O:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1COCC1>[Cl:21][C:22]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:23]=1[C:24]([N:10]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]([O:3][C:2]([F:1])([F:19])[F:20])=[CH:5][CH:6]=1)[C:11]1[S:12][CH:13]=[C:14]([C:16]([OH:18])=[O:17])[N:15]=1)=[O:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 691102-Chlorobenzoyl chlorideHCID 336793012-[[4-(Trifluoromethoxy)phenyl]amino]-4-thiazolecarboxylic acid

生成物 1

HCID 69286942HCID 69286942、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 2.0 g (6.6 mmol) 2-(4-(trifluoromethoxy)phenylamino)-thiazole-4-carboxylic acid, 2.87 g (16.4 mmol) 2-chlorobenzoyl chloride and 0.92 g (6.6 mmol) potassium carbonate in 50 mL THF was stirred at 50° C. for 48 h. After evaporation of the volatiles the residue was partitioned between water and ethyl acetate. Organic phases were pooled, dried with MgSO4 and the solvent was removed in vacuo. Crystallisation from n-heptane yielded 2.1 g (72%) of the title compound.

後処理

  1. customAfter evaporation of the volatiles the residue
  2. customwas partitioned between water and ethyl acetate
  3. dry with materialdried with MgSO4
  4. customthe solvent was removed in vacuo
  5. customCrystallisation from n-heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-66a99e55b5334a5597a9f85452a22c38
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07371751B2

反応ノート

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