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Potassium Carbonate → HCID 69289308、化合物

HRID 2222202
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反応式

HRID 2222202 の反応式
[F:1][C:2]([F:20])([F:19])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:10][C:11]2[S:12][CH:13]=[C:14]([C:16]([OH:18])=[O:17])[N:15]=2)=[CH:6][CH:5]=1.[Cl:21][C:22]1[CH:30]=[C:29]([F:31])[CH:28]=[CH:27][C:23]=1[C:24](Cl)=[O:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1COCC1>[Cl:21][C:22]1[CH:30]=[C:29]([F:31])[CH:28]=[CH:27][C:23]=1[C:24]([N:10]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]([O:3][C:2]([F:1])([F:19])[F:20])=[CH:5][CH:6]=1)[C:11]1[S:12][CH:13]=[C:14]([C:16]([OH:18])=[O:17])[N:15]=1)=[O:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 27365462-Chloro-4-fluorobenzoyl chlorideHCID 336793012-[[4-(Trifluoromethoxy)phenyl]amino]-4-thiazolecarboxylic acid

生成物 1

HCID 69289308HCID 69289308、化合物収率 111.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 2.0 g (6.6 mmol) 2-(4-(trifluoromethoxy)phenylamino)-thiazole-4-carboxylic acid, 3.17 g (16.4 mmol) 2-chloro-4-fluorobenzoyl chloride and 0.92 g (6.6 mmol) potassium carbonate in 50 mL THF was stirred at 50° C. for 48 h. After evaporation of the volatiles the residue was partitioned between water and ethyl acetate. Organic phases were pooled, dried with MgSO4 and the solvent was removed in vacuo. Crystallisation from n-heptane/ethyl acetate yielded 3.4 g of the title compound which was used without further purification.

後処理

  1. customAfter evaporation of the volatiles the residue
  2. customwas partitioned between water and ethyl acetate
  3. dry with materialdried with MgSO4
  4. customthe solvent was removed in vacuo
  5. customCrystallisation from n-heptane/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-3386f76894334d77a5642e016d32ca6d
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07371751B2

反応ノート

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