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Water → 4-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-phenyl [1,4']bipiperidinyl-1'-carboxylate

HRID 2222322
ノート
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反応式

HRID 2222322 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5](/[C:11](=[CH:14]/[C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[CH:17][CH:16]=2)/[C:12]#[N:13])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].[N:22]1([CH:28]2[CH2:33][CH2:32][N:31]([C:34](Cl)=[O:35])[CH2:30][CH2:29]2)[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23]1.O>N1C=CC=CC=1>[N:22]1([CH:28]2[CH2:33][CH2:32][N:31]([C:34]([O:21][C:18]3[CH:17]=[CH:16][C:15](/[CH:14]=[C:11](\[C:12]#[N:13])/[C:5]4[CH:6]=[CH:7][C:8]([O:9][CH3:10])=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=4)=[CH:20][CH:19]=3)=[O:35])[CH2:30][CH2:29]2)[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 98133754-Piperidinopiperidine-1-carbonyl chlorideHCID 10446442(Z)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-(4-hydroxyphenyl)acrylonitrile2 回

生成物 1

HCID 866054194-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-phenyl [1,4']bipiperidinyl-1'-carboxylate収率 80.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

(Z)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-3-(4-hydroxyphenyl)acrylonitrile (compound 1) (0.28 g) and 4-piperidinopiperidinocarbonyl chloride (0.23 g) were dissolved in pyridine (5 ml), and the resultant solution was stirred for a whole day and night. After completion of reaction, the resultant reaction mixture was added to water (200 ml), and the thus-precipitated product was purified by means of silica gel chromatography employing a chloroform/methanol system, to thereby produce the target product (0.38 g, yield: 79%).

後処理

  1. customAfter completion of reaction
  2. customthe resultant reaction mixture
  3. customthe thus-precipitated product was purified by means of silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-fd4caf7db37e4510a05d11a393b338e4
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07371773B2

反応ノート

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