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Phthalimide → N-[2-[1-[2-(tert-Butyldiphenylsiloxy)ethyl]cyclohexyl]ethyl]-phthalimide

HRID 2223870
ノート
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反応式

HRID 2223870 の反応式
[O:1]([CH2:19][CH2:20][C:21]1([CH2:27][CH2:28]O)[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]1)[Si:2]([C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[C:30]1(=[O:40])[NH:34][C:33](=[O:35])[C:32]2=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:31]12.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>O1CCCC1>[O:1]([CH2:19][CH2:20][C:21]1([CH2:27][CH2:28][N:34]2[C:30](=[O:40])[C:31]3=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=[C:32]3[C:33]2=[O:35])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26]1)[Si:2]([C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])([C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6809PhthalimideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 574278602-[1-(2-tert-Butyldiphenylsiloxyethyl)cyclohexyl]ethanol

生成物 1

HCID 59714868N-[2-[1-[2-(tert-Butyldiphenylsiloxy)ethyl]cyclohexyl]ethyl]-phthalimide収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

2-[1-[2-(tert-Butyldiphenylsiloxy)ethyl]cyclohexyl]ethanol (1.23 g), phthalimide (530 mg) and triphenylphosphine (1.10 g) were dissolved in tetrahydrofuran (15 mL) and stirred for 20 minutes. Diethyl azocarboxylate (0.57 mL) was then added to the solution, and it was stirred at room temperature for 18 hours. The solvent was distilled off under reduced pressure, and the resulting residue was purified by chromatography (silica gel, 15-20% ethyl acetate:hexane) to give the title compound (1.08 g).

後処理

  1. stirringwas stirred at room temperature for 18 hours
  2. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  3. customthe resulting residue was purified by chromatography (silica gel, 15-20% ethyl acetate:hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e50cafab06694e1d853ebdf3bf76fb8d
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07375115B2

反応ノート

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