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2-(Pyridin-2-yloxy)ethanamine → N-(2-(pyridin-2-yloxy)ethyl)thioacetamide

HRID 2224750
ノート
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反応式

HRID 2224750 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[O:7][CH2:8][CH2:9][NH2:10].[C:11](N1C(=O)C2C(=CC=CC=2)C1=O)(=[S:13])[CH3:12]>C(Cl)(Cl)Cl>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[O:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][C:11](=[S:13])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 968902-(Pyridin-2-yloxy)ethanamineHCID 451186352-Ethanethioylisoindoline-1,3-dione

生成物 1

HCID 45116268N-(2-(pyridin-2-yloxy)ethyl)thioacetamide収率 49.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

Add 2-(pyridin-2-yloxy)ethylamine (500 mg, 3.62 mmol) to a solution of 2-thioacetyl-isoindole-1,3-dione (743 mg, 3.62 mmol) in CHCl3 (18 mL) at 0° C. After stirring for 15 minutes, concentrate the solution, redissolve in ethyl acetate (25 mL), filter, and concentrate again. Flash chromatography (SiO2, 1:1 EtOAc/Hex) gives N-(2-(pyridin-2-yloxy)ethyl)thioacetamide (350 mg, 49%) as a beige/pink solid. 1H NMR (CDCl3) δ 8.79 (br s, 1H), 8.10-8.08 (m, 1H), 7.58-7.65 (m, 1H), 6.92-7.00 (m, 1H), 6.76-6.82 (m, 1H), 4.57-4.65 (m, 2H), 3.98-4.05 (m, 2H), 2.56 (s, 3H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationconcentrate the solution
  2. dissolutionredissolve in ethyl acetate (25 mL)
  3. filtrationfilter
  4. concentrationconcentrate again

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ed338e826764e78b8e88a039dd387cb
出典データセット
uspto-grants-2008_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07378447B2

反応ノート

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