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Hydrazine hydrate (1:1) → 3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine

HRID 2226358
ノート
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反応式

HRID 2226358 の反応式
C1(=O)[N:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)C(=O)C2=CC=CC=C12.O.NN>C(O)C>[NH2:23][CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6][NH2:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18427234HCID 18427234、化合物

生成物 1

HCID 156101913,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine収率 97.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution containing 60 g of 1,17-diphthalimido-3,6,9,12,15-pentaoxaheptadecane (0.118 mol), 14.8 g of hydrazine hydrate (0.296 mol), and 500 ml of ethanol were heated with mechanical stirring in a 100° C. oil bath for three hours. The mixture was then cooled and filtered. The resultant filter cake was washed four times with 300 ml portions of ethanol. The combined filtrates were concentrated to yield 32.35 g of a yellow opaque glassy oil. The evaporative distillation at 150°-200° C. (0.01 mm) gave 22.82 g of a light yellow oil (69% yield). lit. b.p. 175°-177° C. (0.07 mm).

後処理

  1. temperaturewere heated
  2. temperatureThe mixture was then cooled
  3. filtrationfiltered
  4. filtrationThe resultant filter cake
  5. washwas washed four times with 300 ml portions of ethanol
  6. concentrationThe combined filtrates were concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa3fe3267ef545b7bb486389bdedb754
出典データセット
uspto-grants-1994_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05348855

反応ノート

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