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N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate → (S)-N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

HRID 222783
ノート
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反応式

HRID 222783 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH2:4][CH2:5][CH:6]([O:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH3:3].[C:23]([C@H:26]([C@@H:28]([C:30]([O-:32])=[O:31])[OH:29])[OH:27])([O-:25])=[O:24]>O1CCCC1.O>[CH3:1][N:2]([CH2:4][CH2:5][C@H:6]([O:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH3:3].[C:23]([C@H:26]([C@@H:28]([C:30]([O-:32])=[O:31])[OH:29])[OH:27])([O-:25])=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 86625060N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

生成物 1

HCID 86625059(S)-N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine D-tartrate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

(RS)—N,N-dimethyl-3-(naphthyloxy)-3-(2-thienyl)propylamine/D-tartrate (773 g, 1 mole) is dissolved in warm tetrahydrofuran (1500 ml) with addition of water (40 ml). After cooling down to ambient temperature, the mixture is stirred for 24 h. The precipitated crystals are recrystallized once more in tetrahydrofuran (400 ml) with an addition of water (12 ml) following the same procedure. Yield: 170 g (22%). Optical purity: 99.5% ee (CE).

後処理

  1. customThe precipitated crystals are recrystallized once more in tetrahydrofuran (400 ml) with an addition of water (12 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2eef668e0cad4dd7b20d8a53e636fd70
出典データセット
uspto-grants-2012_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08207356B2

反応ノート

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