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Benzoic Acid → 2-cyano-2-(5,6-dimethoxy-3,3-dimethyl-indan-1-ylidene)-N-prop-2-ynyl-acetamide

HRID 2228349
ノート
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反応式

HRID 2228349 の反応式
C([O:3][C:4](=O)[C:5]([C:21]#[N:22])=[C:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([O:17][CH3:18])=[C:12]([O:15][CH3:16])[CH:13]=2)[C:8]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7]1)C.[C:24]([CH2:26][C:27](NCC#C)=O)#[N:25].N1CCCC1.C(O)(=O)C1C=CC=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1.O>[C:21]([C:5](=[C:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([O:17][CH3:18])=[C:12]([O:15][CH3:16])[CH:13]=2)[C:8]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7]1)[C:4]([NH:25][CH2:24][C:26]#[CH:27])=[O:3])#[N:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 243Benzoic AcidHCID 31268PyrrolidineHCID 184695792-cyano-N-(prop-2-yn-1-yl)acetamideHCID 54568492Cyano-(2,3-dihydro-5,6-dimethoxy-3,3-dimethyl-1H-inden-1-ylidene)acetic Acid Ethyl Ester

生成物 1

HCID 537630542-cyano-2-(5,6-dimethoxy-3,3-dimethyl-indan-1-ylidene)-N-prop-2-ynyl-acetamide収率 49.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A 50 ml reaction flask equipped with a water separator and a reflux condenser was charged with 2.2 g of 2,3-dihydro-5,6-dimethoxy-3,3-dimethyl-1H-inden-1-one (see Example 1), 1.2 g of 2-cyano-N-prop-2-ynyl-acetamide (see above), catalytic amounts of pyrrolidine, and benzoic acid in 20 ml of toluene. The reaction mixture was refluxed for 24 hours with simultaneous separation of water. Then, the product in the cold reaction mixture was filtered off and recrystallized in ethylacetate to yield 1.13 g of white crystals, m.p. 202° C.-205° C. UV 362 nm (ε=24′992). Solubility: 0.04% in CÉTIOL LC

後処理

  1. customA 50 ml reaction flask
  2. customThen, the product in the cold reaction mixture
  3. filtrationwas filtered off
  4. customrecrystallized in ethylacetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-977eda4c26f94a08a72c5bb4fee4b043
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06416746B1

反応ノート

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