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Benzoic Acid → Cyano-(6-methoxy-3,3-dimethyl-5-prop-2-ynyloxy-indan-1-ylidene)-acetic acid ethyl ester

HRID 2228352
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反応式

HRID 2228352 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[C:10]2[C:6]([C:7]([CH3:14])([CH3:13])[CH2:8][C:9]2=O)=[CH:5][C:4]=1[O:15][CH2:16][C:17]#[CH:18].[CH3:19][CH2:20][O:21][C:22]([CH2:24][C:25]#[N:26])=[O:23].N1CCCC1.C(O)(=O)C1C=CC=CC=1>C1(C)C(C)=CC=CC=1.O>[CH2:20]([O:21][C:22](=[O:23])[C:24]([C:25]#[N:26])=[C:9]1[C:10]2[C:6](=[CH:5][C:4]([O:15][CH2:16][C:17]#[CH:18])=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:11]=2)[C:7]([CH3:14])([CH3:13])[CH2:8]1)[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 243Benzoic AcidHCID 7764Ethyl cyanoacetateHCID 31268PyrrolidineHCID 184695826-Methoxy-3,3-dimethyl-5-prop-2-ynyloxy-indan-1-one

生成物 1

HCID 53867743Cyano-(6-methoxy-3,3-dimethyl-5-prop-2-ynyloxy-indan-1-ylidene)-acetic acid ethyl ester収率 20.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

The above 6-methoxy-3,3-dimethyl-5-prop-2-ynyloxy-indan-1-one (2.44 g) was treated with 1.13 g of ethyl cyano acetate in the presence of 0.1 equivalents of pyrrolidine and benzoic acid in 20 ml of xylene. The reaction mixture was refluxed for 30 hours with simultaneous separation of water. Then, the cold reaction mixture was washed with water, concentrated and chromatographed in hexane/ethyl acetate through SiO2 to yield 0.7 g of yellow crystals. m.p. 132-136° C. UV 362 nm (ε=23′222), MS: 339(M+), 324, 300 (100%).

後処理

  1. customThen, the cold reaction mixture
  2. washwas washed with water
  3. concentrationconcentrated
  4. customchromatographed in hexane/ethyl acetate through SiO2

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4834fbdde0e482d9b81e85d89997b96
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06416746B1

反応ノート

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