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Carbon Tetrachloride → HCID 23501857、化合物

HRID 2228529
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反応式

HRID 2228529 の反応式
C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.[CH2:6]([O:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][CH3:21])=[C:16]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]#[N:27])[CH:15]=1)[C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.[Br:28]N1C(=O)CCC1=O>ClCCl>[CH2:6]([O:13][C:14]1[CH:15]=[C:16]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]#[N:27])[C:17]([CH2:20][CH3:21])=[CH:18][C:19]=1[Br:28])[C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 23501791HCID 23501791、化合物

生成物 1

HCID 23501857HCID 23501857、化合物収率 47.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Carbon tetrachloride (30 mL) was used to dissolve 4-(Benzyloxy)-2-[(3-cyanopropyl)oxy]-1-ethylbenzene (2.5 g). N-bromosuccinimide (1.66 g) was added to the solution and it was stirred for 5.5 hours. The mixture was diluted with dichloromethane (50 mL), washed with water, dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated under vacuum. The resulting oil was crystallized from hexane/ethyl acetate at −20° C. to afford 1-(benzyloxy)-2-bromo-4-ethyl-5-[(3-cyanopropyl)oxy]-benzene as a white crystalline solid (1.5 g). NMR (CDCl3) 1.14, t (3H); 2.14, m (2H); 2.55, m (4H); 3.98, t (2H); 5.12, s (2H); 6.45, s (1H); 7.37, m (6H).

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum
  5. customThe resulting oil was crystallized from hexane/ethyl acetate at −20° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-f42e555ee18f406b946a4e5286f70014
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06416733B1

反応ノート

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