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Water → 2-Chloro-N-{2-(ethylarnino)-6-fluoro-3pyridinyl}-5-bromo-3-pyridinecarboxamide

HRID 2229315
ノート
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反応式

HRID 2229315 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([NH:9][CH2:10][CH3:11])=[N:4][C:5]([F:8])=[CH:6][CH:7]=1.C([O-])(O)=O.[Na+].[Br:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]([C:25](Cl)=[O:26])[C:21]([Cl:24])=[N:22][CH:23]=1.O>CC#N>[Cl:24][C:21]1[C:20]([C:25]([NH:1][C:2]2[C:3]([NH:9][CH2:10][CH3:11])=[N:4][C:5]([F:8])=[CH:6][CH:7]=2)=[O:26])=[CH:19][C:18]([Br:17])=[CH:23][N:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 126772955-Bromo-2-chloro-3-pyridinecarbonyl chlorideHCID 184666123-Amino-2-(ethylamino)-6-fluoropyridine

生成物 1

HCID 184666372-Chloro-N-{2-(ethylarnino)-6-fluoro-3pyridinyl}-5-bromo-3-pyridinecarboxamide収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
2 回

実験手順

To a cooled solution (4° C.) of 3-amino-2-(ethylamino)-6-fluoropyridine (31.0 g, 200 mmol) in MeCN (160 mL) was added solid NaHCO3 (50.4 g, 600 mmol). After 15 min, a solution of 5-bromo-2-chloro-3-pyridinecarbonyl chloride (1 equiv., 200 mmol) in MeCN (155 mL) was added. After 60 min at room temperature, the reaction mixture was poured into water (1.2 L) and stirred for 30 min. The resulting solid was filtered, dried under reduced pressure at 50° C. overnight. The title compound (73.7 g, 99% yield) was obtained as a black solid.

後処理

  1. waitAfter 60 min at room temperature
  2. filtrationThe resulting solid was filtered
  3. customdried under reduced pressure at 50° C. overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-507b7af3e4344117b8a83c90dde5c542
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06420359B1

反応ノート

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