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Hydrochloric Acid → HCID 22724193、化合物

HRID 2230970
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反応式

HRID 2230970 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13](/[CH:17]=[CH:18]/[C:19]3[CH:24]=[CH:23][N:22]=[CH:21][CH:20]=3)[CH:12]=2)=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)([O-])=O.Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)C.[Fe]>[NH2:1][C:4]1[C:5]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13](/[CH:17]=[CH:18]/[C:19]3[CH:20]=[CH:21][N:22]=[CH:23][CH:24]=3)[CH:12]=2)=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 227240493-nitro-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine

生成物 1

HCID 22724193HCID 22724193、化合物収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 3-nitro-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine (1.38 g), iron powder (1.0 g) and hydrochloric acid (35%, 3.0 ml) in ethanol (10 ml) was stirred at 80° C. for 2 hours. Then the mixture was poured into aqueous sodium bicarbonate and extracted with ethyl acetate twice. The combined organic phase was washed with aqueous sodium bicarbonate and brine, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was chromatographed on silica gel column (8% methanol in chloroform) to give 3-amino-2-[3-[(E)-2-(4-pyridyl)vinyl]phenylamino]pyridine (1.14 g) as powder.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate twice
  2. washThe combined organic phase was washed with aqueous sodium bicarbonate and brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel column (8% methanol in chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca70941c1bd54496b9b63c62419c32d2
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06426345B1

反応ノート

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