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Hydrochloric Acid → 5-methyl-6-oxo-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid

HRID 223193
ノート
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反応式

HRID 223193 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:8](=[O:9])[C:7]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:6]=2[N:5]2[CH:14]=[N:15][C:16]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])=[C:4]2[CH2:3]1.[OH-].[Na+].Cl>C(O)C.O>[CH3:1][N:2]1[C:8](=[O:9])[C:7]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:6]=2[N:5]2[CH:14]=[N:15][C:16]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[C:4]2[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 127597Ro 14-7437

生成物 1

HCID 103326765-methyl-6-oxo-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

A solution of 14.26 g (0.05 mol) of ethyl 5,6-dihydro-5-methyl-6-oxo-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylate and 2.2 g (0.055 mol) of sodium hydroxide in 100 ml of ethanol and 20 ml of water is heated to boiling under reflux for 45 minutes and subsequently treated with 55 ml of 1 N hydrochloric acid and 50 ml of water. After distillation of the ethanol, the resulting crystal slurry is filtered off under suction, washed with water and dried. There is obtained 5,6-dihydro-5-methyl-6-oxo-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid of melting point 287°.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 45 minutes
  2. distillationAfter distillation of the ethanol
  3. filtrationthe resulting crystal slurry is filtered off under suction
  4. washwashed with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dfd336a45f04d5ab2ad9266307a3d2a
出典データセット
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04352817

反応ノート

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