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Ethyl bromoacetate → HCID 13922855、化合物

HRID 2232343
ノート
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反応式

HRID 2232343 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].[OH:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[CH:16]=[C:15]([S:17](=[O:20])(=[O:19])[NH2:18])[S:14][C:13]=2[CH:21]=1.C(=O)(O)[O-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CS(C)=O.O>[CH2:6]([O:5][C:3]([CH2:2][O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[CH:16]=[C:15]([S:17](=[O:19])(=[O:20])[NH2:18])[S:14][C:13]=2[CH:21]=1)=[O:4])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 146921L 650719HCID 516893Potassium Bicarbonate

生成物 1

HCID 13922855HCID 13922855、化合物収率 38.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of ethyl bromoacetate (1.2 ml, 11 mmol) and 6-hydroxy-2-sulfamoylbenzo[b]thiophene (2.29 g, 10 mmol) in DMSO (10 ml) was added dropwise a solution of potassium bicarbonate (1.0 g, 10 mmol) and potassium carbonate (0.13 g, 1 mmol) in water (7 ml). The mixture was stirred for 1-2 days, then diluted with water. The precipitated product was collected dissolved in ethyl acetate, dried (Na2SO4) and evaporated to dryness. The residue was recrystallized from hot ethyl acetate, boiling off solvent until crystallization began, to give 1.2 g of product, m.p. 182°-184° C.

後処理

  1. customThe precipitated product was collected
  2. dissolutiondissolved in ethyl acetate
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. customevaporated to dryness
  5. customThe residue was recrystallized from hot ethyl acetate
  6. customuntil crystallization

出典と根拠

ORDレコード
ord-98d9c8995cb249779d2735aba4775672
出典データセット
uspto-grants-1988_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04788192

反応ノート

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