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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 136335752、化合物

HRID 2233941
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反応式

HRID 2233941 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([NH:11][CH:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([C:24]#[N:25])[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=2)[CH2:14][CH2:13]1)=[O:10].Cl.[NH2:28][OH:29]>CO>[NH2:25][C:24](=[N:28][OH:29])[C:22]1[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=[C:18]([N:15]2[CH2:14][CH2:13][CH:12]([NH:11][C:9]([C:3]3[NH:4][C:5]([CH3:8])=[C:6]([Cl:7])[C:2]=3[Cl:1])=[O:10])[CH2:17][CH2:16]2)[CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 86608292HCID 86608292、化合物

生成物 1

HCID 136335752HCID 136335752、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

3,4-Dichloro-N-[1-(6-chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl]-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxamide (Example 95; 150 mg, 0.362 mmol) was dissolved in MeOH (5 ml) and TEA (100 μl, 0.724 mmol) was added. Hydroxylamine hydrochloride (25.2 mg, 0.362 mmol) was added and the mixture was refluxed for 1 h. The solvent was removed in vacuo and the resulting precipitate was dissolved in DMSO and purified by semi preparative reverse phase HPLC eluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA). (80 mg).

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 1 h
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. dissolutionthe resulting precipitate was dissolved in DMSO
  4. custompurified by semi preparative reverse phase HPLC
  5. washeluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a79ed01317ba41c1a208e02bc1062618
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07709503B2

反応ノート

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