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Ammonium Chloride → HCID 178433661、化合物

HRID 2233942
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反応式

HRID 2233942 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([O:11][CH:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([C:24]#[N:25])[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=2)[CH2:14][CH2:13]1)=[O:10].[N-:27]=[N+:28]=[N-:29].[Na+].[Cl-].[NH4+]>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([O:11][CH:12]1[CH2:13][CH2:14][N:15]([C:18]2[CH:23]=[C:22]([C:24]3[NH:29][N:28]=[N:27][N:25]=3)[CH:21]=[C:20]([Cl:26])[N:19]=2)[CH2:16][CH2:17]1)=[O:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 866082941-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate

生成物 1

HCID 178433661HCID 178433661、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

1-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate (Example 308, 64 mg, 0.154 mmol), sodium azide (12 mg, 0.185 mmol) and ammonium chloride (8.3 mg, 0.154 mmol) were dissolved in anhydrous DMF (2 ml) and the mixture was heated at 120° C. for 8 h. The mixture was filtered and purified my semi-preparative reverse phase HPLC eluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA) (48 mg).

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. custompurified my semi-preparative reverse phase HPLC
  3. washeluting with CH3CN/H2O (0.1% TFA) (48 mg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-08f34756443649acb495a099b66f7f02
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07709503B2

反応ノート

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