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Triphenylphosphine → 1-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate

HRID 2234042
ノート
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反応式

HRID 2234042 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9](NC1CCN(C2C=CN=C(Cl)N=2)CC1)=[O:10].[Cl:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:31]=[C:32]([N:34]2[CH2:39][CH2:38][CH:37]([OH:40])[CH2:36][CH2:35]2)[N:33]=1)[C:29]#[N:30].CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[C:6]([Cl:7])=[C:5]([CH3:8])[NH:4][C:3]=1[C:9]([O:40][CH:37]1[CH2:38][CH2:39][N:34]([C:32]2[CH:31]=[C:28]([C:29]#[N:30])[CH:27]=[C:26]([Cl:25])[N:33]=2)[CH2:35][CH2:36]1)=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 830734032-Chloro-6-(4-hydroxypiperidin-1-yl)isonicotinonitrile2 回HCID 866083433,4-Dichloro-N-[1-(2-chloropyrimidin-4-yl)piperidin-4-yl]-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxamide2 回

生成物 1

HCID 866082941-(6-Chloro-4-cyanopyridin-2-yl)piperidin-4-yl 3,4-dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

3,4-Dichloro-5-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylic acid (Intermediate 3, 164 mg, 0.84 mmol) was dissolved in anhydrous THF (3 ml). 2-Chloro-6-(4-hydroxypiperidin-1-yl)isonicotinonitrile (Intermediate 26), 200 mg, 0.84 mmol) was added, then DEAD (133 μl, 0.84 mmol) was added dropwise followed by triphenylphosphine (221 mg, 0.84 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 18 h. The mixture was concentrated, filtered and purified by semi-preparative reverse phase HPLC eluting with CH3CN/water (0.1% TFA). (135 mg).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. filtrationfiltered
  3. custompurified by semi-preparative reverse phase HPLC
  4. washeluting with CH3CN/water (0.1% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-20068b3dc6d343e084d32514c5cc4d4c
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07709503B2

反応ノート

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