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Diethyl Ether → HCID 22821826、化合物

HRID 223447
ノート
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反応式

HRID 223447 の反応式
[CH3:1][C@@H:2]([C@@H:9]1[C@@:13]2([CH3:28])[CH2:14][CH2:15][C@@H:16]3[C@@:21]4([CH3:27])[CH2:22][CH2:23][C@@H:24]([OH:26])[CH2:25][C@H:20]4[CH2:19][CH2:18][C@H:17]3[C@@H:12]2[CH2:11][CH2:10]1)[CH2:3][CH2:4][C:5](OC)=[O:6].[CH3:29][O:30][CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34]Cl.C(N(C(C)C)CC)(C)C.CCOCC>C(Cl)Cl>[CH3:29][O:30][CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34][O:26][C@@H:24]1[CH2:23][CH2:22][C@@:21]2([CH3:27])[C@H:20]([CH2:19][CH2:18][C@@H:17]3[C@@H:16]2[CH2:15][CH2:14][C@@:13]2([CH3:28])[C@H:12]3[CH2:11][CH2:10][C@@H:9]2[C@H:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][CH:5]=[O:6])[CH2:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 775901-(Chloromethoxy)-2-methoxyethaneHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 92880Methyl lithocholate

生成物 1

HCID 22821826HCID 22821826、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Methyl lithocholate is dissolved in methylene chloride, and β-methoxyethoxymethyl chloride and diisopropylethylamine are added. The mixture is stirred for four hours, ether added and washed with water. After drying the solvents are evaporated, the residue dissolved in toluene and the 24-ester group reduced to the 24-alcohol group with Vitride. The 24-alcohol then is oxidized with chromium trioxide-pyridine and the 3α-(β-methoxyethoxymethoxy)-5β-cholane-24-aldehyde obtained.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customAfter drying the solvents
  3. customare evaporated
  4. dissolutionthe residue dissolved in toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-56fa0286287b4e47be76810483ecb679
出典データセット
uspto-grants-1982_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04354972

反応ノート

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