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4-Pyridinemethanamine → 3-fluoro-5-iodo-N,N-dimethyl-2-[(pyridin-4-ylmethyl)-amino]-benzamide

HRID 2234684
ノート
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反応式

HRID 2234684 の反応式
F[C:2]1[C:12]([F:13])=[CH:11][C:10]([I:14])=[CH:9][C:3]=1[C:4]([N:6]([CH3:8])[CH3:7])=[O:5].[NH2:15][CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][CH:18]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>O1CCOCC1>[F:13][C:12]1[C:2]([NH:15][CH2:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][CH:18]=2)=[C:3]([CH:9]=[C:10]([I:14])[CH:11]=1)[C:4]([N:6]([CH3:8])[CH3:7])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 773174-PyridinemethanamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 579757722,3-difluoro-5-iodo-N,N-dimethyl-benzamide

生成物 1

HCID 577315523-fluoro-5-iodo-N,N-dimethyl-2-[(pyridin-4-ylmethyl)-amino]-benzamide収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
75 °C

実験手順

2,3-Difluoro-5-iodo-N,N-dimethyl-benzamide (507, 1.63 mmol), 4-(aminomethyl)-pyridine (1.8 ml, 17.73 mmol), di-iso-propylethylamine (0.31 ml, 1.78 mmol), and dioxane (3 ml) were combined and stirred for 18 hours at 75° C. The reaction mixture was concentrated in vacuo to give approximately 650 mg of crude 3-fluoro-5-iodo-N,N-dimethyl-2-[(pyridin-4-ylmethyl)-amino]-benzamide, which was used directly in the next step. MS: m/z 400.2 (M+H+).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-50c58df3dbba4c6f8abbd4b07732962e
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07709645B2

反応ノート

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