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Hydrochloric Acid → 5-[3,5-Dichloro-4-(1-cyclohexyl-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl)-phenyl]-thiophene-2-carboxylic acid

HRID 2235327
ノート
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反応式

HRID 2235327 の反応式
[Li+].[OH-].C[O:4][C:5]([C:7]1[S:8][C:9]([C:12]2[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[C:15]([CH2:19][CH:20]3[CH2:24][CH2:23][N:22]([CH:25]4[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26]4)[C:21]3=[O:31])=[C:14]([Cl:32])[CH:13]=2)=[CH:10][CH:11]=1)=[O:6].CCOC(C)=O.Cl>O1CCOCC1>[Cl:32][C:14]1[CH:13]=[C:12]([C:9]2[S:8][C:7]([C:5]([OH:6])=[O:4])=[CH:11][CH:10]=2)[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[C:15]=1[CH2:19][CH:20]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([CH:25]2[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26]2)[C:21]1=[O:31]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 592993875-[3,5-Dichloro-4-(1-cyclohexyl-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl)-phenyl]-thiophene-2-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 592994935-[3,5-Dichloro-4-(1-cyclohexyl-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl)-phenyl]-thiophene-2-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Add 1.0 mL of LiOH (2.0 N aq.) to a solution of 5-[3,5-Dichloro-4-(1-cyclohexyl-2-oxo-pyrrolidin-3-ylmethyl)-phenyl]-thiophene-2-carboxylic acid methyl ester (85 mg, 0.182 mmol) in 3.0 mL of dioxane and heat to 50° C. After 3 hours, a TLC shows the reaction to be complete. Dilute the reaction with DCM /H2O (50/50), acidify with 1.0N HCl, extract with ethyl acetate, and dry the combined organic layers with sodium sulfate. Filter off the sodium sulfate and concentrate to give the title compound. LC/MS (API) m/z: 452.0 (M+1).

後処理

  1. customthe reaction
  2. additionDilute
  3. extractionextract with ethyl acetate
  4. dry with materialdry the combined organic layers with sodium sulfate
  5. filtrationFilter off the sodium sulfate
  6. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-5281614b7388400c99098fc838bf2d33
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07713979B2

反応ノート

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