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O-Methylhydroxylamine hydrochloride → HCID 178448679、化合物

HRID 2235434
ノート
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反応式

HRID 2235434 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:29])[C:10]2[CH:9]=[C:8]3[N:11]=[C:12]([NH:14][C:15](=[O:22])[C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)[NH:13][C:7]3=[CH:6][C:5]=2[N:4]([CH2:23][C:24](=O)[CH2:25][CH3:26])[C:3]1=[O:28].Cl.[CH3:31][O:32][NH2:33]>CO>[CH3:31][O:32]/[N:33]=[C:24](/[CH2:25][CH3:26])\[CH2:23][N:4]1[C:5]2[CH:6]=[C:7]3[NH:13][C:12]([NH:14][C:15](=[O:22])[C:16]4[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=4)=[N:11][C:8]3=[CH:9][C:10]=2[C:2]([CH3:1])([CH3:29])[C:3]1=[O:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 178459291HCID 178459291、化合物

生成物 1

HCID 178448679HCID 178448679、化合物収率 66.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of N-[7,7-dimethyl-6-oxo-5-(2-oxo-butyl)-3,5,6,7-tetrahydro-imidazo[4,5-f]indol-2-yl]-benzamide (80 mg) in MeOH (20 ml) is added O-methyl-hydroxylamine hydrochloride (20.5 mg; 0.25 mmol) and the mixture is stirred at RT for 18 h. After evaporation EtOAc is added and the organic phase is washed three times with saturated K2CO3 solution, dried over MgSO4 and evaporated again. The residue is purified by RP-MPLC eluted with MeCN/water to yield the desired compound (57 mg).

後処理

  1. customAfter evaporation EtOAc
  2. additionis added
  3. washthe organic phase is washed three times with saturated K2CO3 solution
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customevaporated again
  6. customThe residue is purified by RP-MPLC
  7. washeluted with MeCN/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-16df45b721f14ec59aa7b35a0c23afba
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07714010B2

反応ノート

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