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反応

Iodoacetic Acid → [(5,6-Dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetic acid

HRID 223821

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反応式

HRID 223821 の反応式

[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([OH:16])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:17][CH3:18])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:19])[CH:5]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C)C=O.I[CH2:32][C:33]([OH:35])=[O:34]>O>[Cl:1][C:2]1[C:14]([Cl:15])=[C:13]([O:16][CH2:32][C:33]([OH:35])=[O:34])[CH:12]=[C:11]2[C:3]=1[C:4]1[C:9]([CH2:17][CH3:18])([CH2:10]2)[CH2:8][CH2:7][C:6](=[O:19])[CH:5]=1

参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5240Iodoacetic Acid

HCID 6228Dimethylformamide

HCID 11430Potassium Carbonate

HCID 128069355,6-dichloro-9a-ethyl-7-hydroxy-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-3-one

生成物 1

HCID 12806939[(5,6-Dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962

Water

溶媒

反応条件

温度: 50 °C

実験手順

5,6-Dichloro-9a-ethyl-7-hydroxy-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-3-one, (Example 1, Step C) (15 gm., 0.048 mole), potassium carbonate (13.3 gm., 0.096 mole), dimethylformamide (100 ml.) and iodoacetic acid (10.6 gm., 0.057 mole) is stirred at room temperature for 24 hours. The reaction mixture is poured into water (150 ml.), stirred, warmed to 50° C., filtered and the filtrate acidified with 6 N hydrochloric acid to obtain [(5,6-dichloro-9a-ethyl-3-oxo-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-7-yl)oxy]acetic acid, which after recrystallization from acetic acid, melts at 237° C.-238° C.

後処理

filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード: ord-5b60d7e8a4bb44abadef6893b493c914
出典データセット: uspto-grants-1982_10
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US04356314

反応ノート

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