ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Cyanide → HCID 44549270、化合物

HRID 2238383
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2238383 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH:3]1[C:11]2[C:10]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:15](I)[C:9]=3[CH:8]=[CH:7][C:6]=2[N:5]([C:17](=[O:22])[C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH2:4]1.[C-:23]#[N:24].[K+]>C1COCC1.CCOC(C)=O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[Cu]I>[Cl:1][CH2:2][CH:3]1[C:11]2[C:10]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:15]([C:23]#[N:24])[C:9]=3[CH:8]=[CH:7][C:6]=2[N:5]([C:17](=[O:22])[C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH2:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 9032Potassium CyanideHCID 44549269HCID 44549269、化合物

生成物 1

HCID 44549270HCID 44549270、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 125 (148 mg, 0.34 mmol), KCN (120 mg, 1.9 mmol), Pd(PPh3)4 (10 mg, 0.01 mmol), and CuI (50 mg, 0.26 mmol) in dry THF (30 mL) was heated to reflux under N2 with vigorous stirring for 30 min. The mixture was cooled to room temperature, diluted with EtOAc (50 mL), and then filtered through Celite. The filtrate was washed with water and brine, dried and concentrated under reduced pressure. Chromatography of the residue on silica gel eluting with EtOAc/petroleum ether (from 1:5 to 1:2) gave 1-(chloromethyl)-3-(trifluoroacetyl)-1,2-dihydro-3H-benzo[e]indole-6-carbonitrile (126) (97 mg, 85%): mp (EtOAc/petroleum ether) 158-160° C.; 1H NMR (CDCl3) δ 8.63 (d, J=9.1 Hz, 1H), 8.26 (d, J=9.2 Hz, 1H), 8.05 (d, J=8.5 Hz, 1H), 7.90 (dd, J=7.2, 1.0 Hz, 1H), 7.64 (dd, J=8.2, 7.2 Hz, 1H), 4.70-4.63 (m, 1H), 4.51-4.43 (m, 1H), 4.28-4.20 (m, 1H), 3.95-3.89 (m, 1H), 3.64-3.55 (m, 1H); 13C NMR S 154.7 (q, JC-F 38.3 Hz), 141.5, 132.0, 130.7, 129.0, 127.7, 127.5, 126.7, 119.7, 117.2, 115.9 (q, JC-F 288 Hz), 111.7, 52.7, 45.4, 42.6. Anal. (C16H10ClF3N2O.⅓H2O) C, H, N.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux under N2
  3. filtrationfiltered through Celite
  4. washThe filtrate was washed with water and brine
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9fe6723c1f3f452fb85dfb4e94e23db0
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07718688B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート