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Sulfuric Acid → 3-(2-Cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one sulfate

HRID 2238573
ノート
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反応式

HRID 2238573 の反応式
[S:1](=[O:5])(=[O:4])([OH:3])[OH:2].[C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:14]1[C:15](=[O:32])[N:16]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH:17]=[C:18]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[CH:19]=1)#[N:7]>O1CCCC1>[S:1]([OH:5])([OH:4])(=[O:3])=[O:2].[C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:14]1[C:15](=[O:32])[N:16]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[CH:17]=[C:18]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[CH:19]=1)#[N:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 9924495Perampanel

生成物 1

HCID 177513363-(2-Cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one sulfate収率 343.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A mixture of concentrated sulfuric acid (60 μL, 1.08 mmol) and tetrahydrofuran (5 mL) was added under cooling with ice to a mixture of 3-(2-cyanophenyl)-5-(2-pyridyl)-1-phenyl-1,2-dihydropyridin-2-one (200 mg, 0.138 mmol) and tetrahydrofuran (20 mL), which was then stirred under cooling with ice for one hour. The precipitated solid was collected by filtration, washed with ethyl acetate (small amount), and then dried under reduced pressure to provide 212 mg of the title compound as white crystals.

後処理

  1. additionwas added
  2. temperatureunder cooling with ice for one hour
  3. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate (small amount)
  5. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-8774c3681db94ded8f04eff0bc6d09b3
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07718807B2

反応ノート

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