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Trifluoroacetic acid → HCID 68707478、化合物

HRID 2239370
ノート
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反応式

HRID 2239370 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[S:40][C:12]3[C:13](=[O:39])[N:14]([CH2:17][C:18]4[N:23]=[C:22]([O:24][CH2:25][C@@H:26]5[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]5C(OC(C)(C)C)=O)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)[N:15]=[CH:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[S:40][C:12]3[C:13](=[O:39])[N:14]([CH2:17][C:18]4[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:22]([O:24][CH2:25][C@@H:26]5[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][NH:27]5)[N:23]=4)[N:15]=[CH:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86618695HCID 86618695、化合物

生成物 1

HCID 68707478HCID 68707478、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

tert-Butyl (2S)-2-{[(6-{[2-(4-methoxyphenyl)-7-oxothieno[2,3-d]pyridazin-6(7H)-yl]methyl}pyridin-2-yl)oxy]methyl}piperidine-1-carboxylate (354 mg, 0.629 mmol) was dissolved in DCM (7 ml) and TFA (1 ml) was added. The reaction was stirred at rt. for 30 min and the solvent evaporated in vacuo. To the resultant oil was added DCM (100 ml) and 5% Na2CO3 (aq) (100 ml), the phases separated and the aqueous phase extracted with DCM (100 ml). The combined organics were dried through a phase separator and evaporated in vacuo yielding the title compound as a light yellow solid. Yield: 290 mg (100%). MS (ESI+) 463.23 (M+1H+)

後処理

  1. customthe solvent evaporated in vacuo
  2. additionTo the resultant oil was added DCM (100 ml) and 5% Na2CO3 (aq) (100 ml)
  3. customthe phases separated
  4. extractionthe aqueous phase extracted with DCM (100 ml)
  5. customThe combined organics were dried through a phase separator
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0236ec2421314e4d803db1b7bb2baa49
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723331B2

反応ノート

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