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Hydrochloric Acid → HCID 67243180、化合物

HRID 2239530
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反応式

HRID 2239530 の反応式
CC(C)([O-])C.[K+].[C:7]([NH:11][S:12]([CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:14])=[O:13])([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8].[C:22](OCC)(=[O:28])[C:23](OCC)=[O:24].Cl>C1COCC1>[C:7]([N:11]1[C:23](=[O:24])[C:22]([OH:28])=[C:15]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[S:12]1(=[O:14])=[O:13])([CH3:10])([CH3:8])[CH3:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7268Diethyl OxalateHCID 562762N-tert-butyl-1-phenylmethanesulfonamideHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 67243180HCID 67243180、化合物収率 471.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

Potassium tert-butoxide (0.845 g, 10.56 mmol) was added to a solution of N-(tert-butyl)-1-phenylmethanesulfonamide (1.2 g, 5.28 mmol) and diethyl oxalate (0.85 mL, 6.33 mmol) in THF (8 mL) and the mixture was heated at 150° C. for 15 mins in a microwave reactor. The reaction mixture was acidified with 1M HCl, the THF was evaporated and the residue was Example tracted with DCM. Evaporation and trituration of the residue with petroleum ether gave the title compound (7 g, 63%) as a solid; 1H NMR (500 MHz, CDCl3): δ 7.44-7.32 (m, 5H), 3.90 (br s, 1H), 1.36 (s, 9H); Mass Spectrum: M−H+ 280

後処理

  1. customthe THF was evaporated
  2. customEvaporation and trituration of the residue with petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-341c029a19ad4f78b1f3eb821c87ae47
出典データセット
uspto-grants-2010_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07723333B2

反応ノート

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